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某在建制藥廠生產過程中需要以酚為原料,最后會產生大量的含酚工業廢水,特委托江蘇銘盛環境設備工程有限公司對含酚廢水進行處理。
1.實驗方法
1.1原料及試劑:
1)含酚廢水(齊齊哈爾第一化工廠提供)
2)鹽酸(工業級,31%)
3)氫氧化鈉(固體)
4)二氧化氯溶液(用氯酸鈉與鹽酸反響制得,可得到10000~20000mg/L不同濃度的溶液)
5)活性碳(粉狀)
1.2 揮發酚測定方法:采用蒸餾溴化鉀容量分析法(國標)
1.3 活性炭過濾:在濾紙內側灑上一層活性炭即可。
2. 工藝條件實驗
根據實驗,提出如下工藝流程: 酸析-->氧化-->中和-->稀釋-->排放
2.1酸析
酚醛樹脂在消費中會產生一定量水溶性樹脂,在蒸餾時,隨水分揮發出來,進入廢水,一方面構成樹脂損失,另一方面構成廢水中酚含量增高,廢水中的樹脂經測定約含10%,每噸廢水可回收1000 × 10% =100kg(約2000元)。因此,從廢水中提取出這部分樹脂意義非常嚴重,不但可以去除一部分酚,而且回收的樹脂價值可觀。根據酚醛樹脂在加熱或酸性條件下,可以聚合而從水中析出的特性,提出了用酸析的方法提取樹脂。我們在廢水中參與一定量的工業鹽酸,經過24小時反響,使樹脂與廢水分別,實驗情況如下表:
從上表可知,多加鹽酸可以多析出樹脂,酚含量也降低,但加酸太多,將招致樹脂聚合加劇,使析出的樹脂結成硬塊,不能再運用,因此加酸量應控制在2%以下。
2.2 氧化
用二氧化氯作為氧化劑,實驗了不同條件下,氧化去酚效果如下表:
實驗中發現:參與ClO2量越多,濃度越大,酚含量降低越多。二氧化氯含量大到一定的程度,酚含量不再明顯降落(如2、3號)。另外,進步溫度,對去酚效果不是太顯著,且長時間保溫在理論中不太便當。
另外,我們還實驗了,經一次氧化處置后的濾液中止第二次氧化處置,它可使酚含量從205mg/l降至70~80mg/l。但這種處置將使ClO2的需求量增加一倍,運用中較難抵達,因此工藝中未采用此方法。
2.3 中和
經上述處置后的廢水含有一定量的酸,排放前必需中和。我們用片堿(NaOH)直接參與氧化處置后的廢液中,中和至PH=4~6。處置后可使酚含量進一步降至39mg/l.
2.4 上述處置后,酚含量仍較高,用氧化的方法已不能有效的去除酚(其緣由可能是廢水中成份復雜,氧化時生成了某些惰性化合物,不易被破壞)。因此最后用水稀釋后排放。
2.5 活性炭過濾
工藝中,酸析、氧化及中和后,均應過濾廢液。實驗中發現用活性炭中止過濾,效果很好,而且過濾后,含酚量較高的濾渣可隨活性炭一同燒掉。
綜合思索,去酚工藝參數如下:
3. 結論
1) 用二氧化氯氧化去酚是可行的。
2) 很有必要用酸析法回收廢水中的樹脂。
3) 在可能的條件下,投加二氧化氯的濃度盡量高一些。
4) 過濾應用活性炭過濾。
目前改方案已得到對方的認可。